Bazı bor bileşiklerinin alkoller ve organik asitler ile reaksiyonları sonucu yeni tek kristallerin sentezi, x-ışınları difraktometresinde incelenmesi ve yapılarının analizi

Abstract

ÖZETBAZI BOR BİLEŞİKLERİNİN ALKOLLER VE ORGANİK ASİTLER İLEREAKSİYONLARI SONUCU YENİ TEK KRİSTALLERİN SENTEZİ,BU KRİSTALLERİN X-IŞINLARI DİFRAKTOMETRESİNDE İNCELENMESİ VEYAPILARININ ANALİZİGÜVEN, KutalmışKırıkkale ÜniversitesiFen Bilimleri EnstitüsüFizik Anabilim Dalı, Doktora TeziDanışman : Prof. Dr. Tahsin Nuri DurluTemmuz 2005, 203 sayfaBu tez çalışmasında, bor içerikli yeni tek kristaller sentezlenmekamacıyla sodyum borhidrür (NaBH4) ve borik asitin (B(OH)3) bazı alkoller veorganik asitlerle reaksiyonları yapılmıştır. Bu reaksiyonların sonucunda eldeedilen tek kristal özelliğine sahip kristaller, tek kristal difraktometresindensağlanan x-ışınları kırınım şiddet verileri yardımı ile incelenmiştir. Bu şiddetverilerinin toplanması işlemleri detaylı olarak açıklanmıştır.Sentezlenmiş olan bor içerikli orijinal tek kristallerin yapıları doğrudanyöntemleri içeren SHELXS-97 ve SHELXL-97 bilgisayar programları kullanılarakayrı ayrı çözümlenmiştir. Bu yapılara ait atomsal ve ısısal parametreler enküçük kareler yöntemi kullanılarak arıtılmıştır.Her bir kristal için ; bağ uzunlukları, bağ açıları ve ısısal titreşimparametreleri hesaplanmıştır. Her bir örnek kristal için, bu kristali oluşturançeşitli atomlardan belirlenmiş düzlemler arası dihedral açılar bulunmuştur.Düzlem hesaplamaları sonrası, bu kristalleri oluşturan moleküllerin düzlemselolup olmadığı incelenmiştir. Her bir kristal için hesaplanan ve elde edilen bağuzunlukları ve açıları, dihedral açı değerleri ve düzlemselliği uluslararasıliteratürde bulunan benzer yapılardaki değerlerle karşılaştırılmış ve elde edilensonuçların uyum içerisinde olduğu gözlemlenmiştir.Anahtar Kelimeler : Bor, Borik Asit, Sodyum Borhidrür, Boratlar, Tek KristalYapı Analizi, X-Işınları Veri Toplama.

ABSTRACTSYNTHESIS OF NEW SINGLE CRYSTALSRESULTED FROM REACTIONS OF SOME BORON COMPOUNDSWITH ALCOHOLS AND ORGANIC ACIDS,INVESTIGATION OF THESE CRYSTALS BY USINGX-RAY DIFFRACTOMETERAND ANALYSIS OF THEIR STRUCTURESGÜVEN, KutalmışKırıkkale UniversityGraduate School Of Natural and Applied SciencesDepartment of Physics, Ph. D. ThesisSupervisor : Prof. Dr. Tahsin Nuri DurluJuly 2005, 203 pagesIn order to synthesize new single crystals having boron compounds, thereactions of sodium borohydrate (NaBH4) and boric acid (B(OH)3) with somealcohols and organic acids have been carried out. Crystallographically suitablesingle crystals resulted from these reactions have been investigated with theaid of X-ray diffraction intensities. The collecting processes of these dataintensities have also been examined in detail.The structures of synthesized original single crystals having boroncompounds have been solved by using computer programs SHELXS-97 andSHELXL-97 including direct methods. Atomic and thermal parameters of thesestructures have been refined by using Least-Square method.For each crystal; the bond lengths, angles and thermal vibrationparameters have been calculated. After performing plane calculations, it hasbeen investigated whether the molecules in each crystal are planar. In additionto this, dihedral angles between the previously defined planes from atoms andmolecules have been obtained.For each crystal structure, calculated and obtained values of bondlengths, bond angles, dihedral angles and plane geometries have beencompared to the values of the similar structures in the literature and it hasbeen confirmed that these values are compatible and in a good agreement withthe literature.Key Words: Boron, Boric Acid, Sodium Borohydrate, Borates, Single CrystalStructure Analysis, X-Ray Data Collection.