Sigara izmarit zifirinde pah'ların HPLC/UV sistemde tayini: Zenginleştirme ve ön temizlemede oyuk (Hollow) fiber sıvı faz mikroekstraksiyon'un (HFLPME) kullanılması

Abstract

Bu çalışmada, sigara izmarit zifirindeki polisiklik aromatik hidrokarbonların (PAH) tayini için yüksek basınç sıvı kromatografik (HPLC) yöntem geliştirilmiştir. Yöntem, zenginleştirme ve ön temizleme için oyuk (hollow) fiber sıvı faz mikroekstraksiyonun (HF?LPME) uygulanmasına dayanmaktadır. Sigara filtresi ve filtre zifiri asetonitrilde çözüldü. HF?LPME'de verici faz asetonitril/su karışımı kullanıldığı için gerçek sigara örnekleri ile çalışmadan önce model PAH çözeltileri ile verici fazdaki asetonitril/su oranı, pH, alıcı faz türü, karıştırma hızı, karıştırma zamanı gibi parametreler optimize edilmiştir. Alıcı fazın kromatografik analizi C18 ters faz kolon ve UV detektör sistemi ile yapılmıştır. Belirlenen optimum koşullarda model örnekler ile ekstraksiyon sonrasında geri alınabilirlik yüzdeleri 63 ile 97 arasında, zenginleştirme faktörleri ise 208 (BaP) ile 319 (An) arasında bulunmuştur. Gerçek örneklerden geri alınabilirlikler % 8 ile % 71 arasında, zenginleştirme faktörleri 27 (BbF) ile 234 (An) arasında bulunmuştur. Çalışmada farklı marka sigara izmaritlerindeki altı polisiklik aromatik hidrokarbon tayin edilmiştir. Altı PAH'ın en küçük tayin sınırları (LOD) 1.65 ng/sigara ile 14.15 ng/sigara arasında bulunmuştur.Anahtar Kelimeler: Sigara, PAH, HPLC, Mikroekstraksiyon

In this work, a high pressure liquid chromatographic (HPLC) method has been developed to determine polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in cigarette filter tar. The method is based on the application of hollow fiber liquid phase microextraction (HF?LPME) as clean-up and enrichment steps. Cigarette filter and filter tar were dissolved in acetonitrile. The donor phase for HF?LPME is a mixture of acetonitrile and water. Therefore, before working with real cigarette samples, some preliminary experiments were to be carried out to find the optimum starting HF?LPME conditions such as, donor phase composition (acetonitrile/water), pH, type acceptor phase, mixing rate and extraction time. These experiments were carried out with model PAHs solutions. The chromatographic analysis of acceptor solution was performed using C18 reversed phase column, and UV detector system. Under optimum conditions, percent recoveries and enrichment factors ranged from 63 to 97 and from 208 (BaP) to 319 (An) respectively for model PAHs solutions. The recoveries from real samples were between 8 and 71 ? , whilst the enrichment factors ranged from 27 (BbF) to 234 (An). The concentrations of the six polycyclic aromatic hydrocarbons in real samples (various types of cigarettes) were determined. The LODs of the six PAHs were found between 1.65 and 14.15 ng/cigarette filter.Key Words: Cigarette, PAH, HPLC, Microextraction