N/O donörlü spiro halkalı fosfazen bileşiklerinin sentezi, sterojenik, spektroskopik ve kristallografik özelliklerinin incelenmesi

Abstract

Bu çalışmada etanolamin, 2-amino-1-bütanol ve 3-amino-1-propanol, benzaldehit ve 4-metilbenzaldehit ile etkileştirilerek schiff bazları, bu bileşiklerin alkol ortamında NaBH4 ile indirgenmesinden N-sübstitüe aminoalkoller (1-6) sentezlendi. Daha sonra elde edilen bu N-sübstitüe aminoalkoller N3P3Cl6 (trimer) bileşiği ile 1:1 oranda THF çözücüsü içerisinde etkileştirilerek monospiro fosfazen türevleri (7-12) ve bu bileşiklerin mikrodalga sentez yöntemleri kullanılarak toluen çözücüsü içerisinde pirolidinin aşırısı ile tepkimesinden tamamen sübstitüe fosfazen türevleri (13-18) sentezlendi.Sentezlenen bileşiklerin yapıları elemental analiz, FTIR, tek boyutlu 1H-, 13C-, 31P-NMR ve iki boyutlu HETCOR NMR teknikleri ve MS verilerinden faydalanılarak aydınlatıldı. Tek kristalleri elde edilen bileşik (7) ve (12) `nin kristal yapıları X-ışınları kristallografi yöntemi ile aydınlatıldı.

In this study, N-substituted aminoalcohols (1-6) have been obtained by the reduction of corresponding schiff base which prepared by the reactions of ethanolamine, 2-amino-1-buthanol and 3-amino-1-prophanol with benzaldehyde and 4-methylbenzaldehyde in alcohol solutions with NaBH4. Monospirocyclophosphazene derivatives (7-12) have been synthesized by the reactions of N3P3Cl6 (trimer) and the N-substituted aminoalcohols in THF solutions. The microwave-assisted reactions of monospirocyclophosphazenes with the excess of pyrrolidine in toluene resulted in fully substituted products (13-18).The structure of the compounds have been elucidated by elemental analyses, MS, FTIR, 1H-, 13C-, 31P-NMR (one dimensional) and HETCOR (two dimensional) NMR techniques. The crystal structure of (7) and (12) is determined by X-ray diffraction techniques.