Sigara izmaritindeki fenolün katı faz ekstraksiyon sonrası yüksek basınç sıvı kromatograf/uv detektör sistem ile tayini

Abstract

Sigara izmarit filtresinde bulunan fenol yüksek basınç sıvı kromatografi (HPLC) sistemi ile tayin edilmiştir. Çalışmada fenolün kantitatif tayini, katı-sıvı faz ekstraksiyon ve saflaştırma işlemlerinin ardından HPLC/UV spektrometresi ile ya¬pılmıştır.Bu amaçla izmaritten ayrılan filtre asetonitrilde çözülmüş ve ardından zenginleş¬tirme, ön temizleme işlemleri yapılmıştır.Ön temizleme ve zenginleştirme işlemlerinde XAD-4 polistren divinil benzen kopo¬limeri adsorban olarak kullanılmıştır. Sıvı-sıvı ve sıvı-katı ekstraksiyon işlemleri, önce model fenol çözeltisi ile de¬nenmiştir. XAD-4 ile yapılan kazanım, geri alınabi-lirlik ve seçicilik çalışmalarında optimum koşullar; pH = 2, adsorban miktarı = 1 g, NaCl derişimi %5, geri alma çözücüsü MeOH olarak belirlenmiştir. Hazırlanan stan-dart örnek HPLC (Ters faz C18 5 µm Phenomenex kolon, hareketli faz %1 HAc içe-ren %70 Su /MeOH, Detektör UV, 280 nm) ile analiz edilmiştir.Çalışmanın son bölümünde gerçek izmarit örnekleri ile optimum analiz koşullarında yapılan deneylerle izmarit zifirinde fenol miktarı, çeşitli sigaralarda 6.08-13.02 µg/izmarit aralığında bulunmuştur.

A Liquid Chromatographic Method (HPLC) was developed to determine phenol in cigarette filter tar. The method is mainly based on solid phase extraction of phenol using XAD-4 resin followed by quantification using HPLC/UV system.A cigarette filter was first dissolved in acetonitrile, and then the dissolved material was subjected to enrichment and clean-up procedure.Amberlite XAD-4 polystyrene divinyl benzene copolymer was used as a clean-up adsorption material for model and real samples. The optimum conditions for model samples were: pH, 2.0 ; adsorbent 1 gram ; salt, 5% NaCl ; eluting solvent, MeOH. Chromatographic conditions: C18 reversed phase column, 150 mm x 4.6 mm, particle size 5 µm; Mobile phase, 70% water (1% HAc)/MeOH; Detector UV, 280 nm. The phenol found in the various types of cigarettes were 6.08 - 13.02 µg/filter.