Basit bir yöntemle hazırlanan ?-aluminanın yüksek basınç sıvı kromatografide (HPLC) kolon dolgu maddesi olarak ve bazı inorganik anyonların tayininde kullanılması

Abstract

ÖZET BASİT BİR YÖNTEMLE HAZIRLANAN a - ALUMİNANIN YÜKSEK BASINÇ SIVI KROMATOGRAFİDE (HPLC) KOLON DOLGU MADDESİ OLARAK VE BAZI İNORGANİK ANYONLARIN TAYİNİNDE KULLANILMASI ALVER, Erol Kırıkkale Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Ana Bilim Dalı, Yüksek Lisans Tezi Danışman Prof. Dr. Mustafa ÖZCİMDER Şubat 2005, 67 sayfa Laboratuar koşullarında hazırlanan a-aluminamn Yüksek Basınç Sıvı Kromatografide (HPLC) kolon dolgu maddesi olarak iyodür, bromür, nitrat, nitrit ve bromat iyonlarının ayırımında kullanımı ve kolonun performansı araştırılmıştır. Bu amaçla önce a - alumina ile doldurulan 15 cm'lik HPLC kolonun kararlılığı, kolon ömrü, pik asimetrisi, ayıncılık seçicilik gibi özellikleri incelenmiştir. Ayrıca anyonların ayırımı üzerine pH, hareketli faz bileşimi, akış hızı, iyon şiddeti ve karşıt iyon türü etkileri ve tayin limitleri incelenmiştir. a - alumina çalışılan inorganik anyonların kromatografik ayırımı için iyi bir HPLC kolon dolgu maddesidir. Kullanılan anyonlar için ayıncılık kabul edilebilir mbulunmuştur. Kolon ömrü en az altı aydır. İnorganik anyonların ayrılması için optimum kromatografik şartlar pH = 4.15, iyonik kuvvet 0.05 M NaC104, akış hızı İmL/dak., asetonitril yüzdesi %30 olarak bulunmuştur. Kullanılan anyonlar için en küçük tayin sınırları iyodür, bromür, nitrat ve nitrit için 5 ng, bromat için ise 25 ng olarak bulunmuştur. Anahtar Kelimeler : Kromatografi, HPLC, alumina, anyon iv

ABSTRACT USE OF a - ALUMINA PREPARED BY A SIMPLE METHOD AS PACKING MATERIAL IN HIGH PRESSURE LIQUID CHROMATOGRAPHY AND FOR THE DETERMINATIONS OF SOME COMMON INORGANIC ANIONS ALVER, Erol Kirikkale University Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Chemistry, M. Sc. Thesis Supervisor : Prof. Dr. Mustafa ÖZCİMDER February 2005, 67 pages a - alumina prepared at laboratory contidions was used on high pressure liquid chromatography (HPLC) column material. 15 cm HPLC column was packed with a - alumina. After conditioning, column performance was investigated by measuring time of continous use peak asymmetry, resolution, selectivity, and plate high. Then this column was applied to the separation of some common anion such as iodide, bromide, nitrite, nitrate and bromate. The chromatographic conditions, such as pH, ionic strength, type of mobil phase, counter ion, percent of mobil phase organic modifier were optimismed. The column showed a good performance for the separation of the above anions used the following chromatographic conditions : pH:4.15, ionic strength : 0.05 M NaC104, mobil phase : 30% acetonitril in water, flow rate : lml/min. The dedection limits were 5 ng absolute for iodide, bromide, nitrate and nitrite and 25 ng absolute for bromate. Keywords : Chromatography, HPLC, Alumina, Anion VI